![](//imgcn4.guidechem.com/img/product/2020/3/2/168718161302251.jpg)
異戊烯酸甲酯制備方法如下:
用雙丙酮(1mol)和次氯酸鈉溶液(500mL)在反應瓶中劇烈攪拌,反應放熱,將溫度升到50℃繼續滴加次氯酸鈉(150mL,總量為5mol),控制滴加速度,使反應溫度維持在55~60℃,當次氯酸鈉加完時,升溫到65℃左右,再在自然冷卻下繼續攪拌3~4h,加入少量Na2SO3以還原過量的次氯酸鈉,然后靜置分層,分出氯仿,在20℃時用稀H2SO4酸化,再用氯仿萃取、水洗、干燥,蒸出溶劑氯仿,殘余物冷卻后得黃色固體即異戊烯酸(CAS[541-47-9]),m.p.60~65℃(文獻值m.p.68.5~69.5℃),b.p.194~195℃。
取上面的而來的異戊烯酸1mol與甲醇4.4mol混合式后融入稍微濃氫氧化鉀為促使劑,在60~70℃攪拌器發應5h,散熱后污水做好稀釋工作分離出來無機層,水層用氯仿提純,與無機層一并,用稀Na2CO3液體洗潔,清水洗、干燥的,蒸出氯仿,再回收利用130~140℃餾氛圍異戊烯酸甲酯。還有用異丁烯與四氯化碳在銅催化氧化劑有下加氧去調聚反應,在用硝酸鈉去電離也而犯到異戊烯酸,二步產出率能達84%及以上,再進這一步與醇酯化即得異戊烯酸酯。也要用亞磷酸三烷酯與氯乙酸乙酯作用遲鈍轉化成乙酸乙酯基亞磷酸二烷酯,再在旋光性溶液中,在強酸(如氫化鈉、氨基鈉、醇鈉)等長期存在下與二甲苯通過華-依(Wadsovorth-Emmons)作用遲鈍,即的異戊烯酸酯(一、步收率是90%,其二步收率是84.5%)。很多相關聯內容請遠程訪問://ggvw.cn/